紫外可见分光光度计的基本结构vwin德赢登陆,揭开紫外检测器的

by admin on 2019年12月20日

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出处:搜狐

众所周知,液相色谱分析最为常用的检测器是紫外检测器,但是大多数使用人员只会操作使用而对于它的内部结构、工作原理及常见故障恐怕就不十分清楚了,为此,剖析一台紫外检测器作为实例一一加以说明。图——1就是一款紫外可见检测器的内部分布照片。

产品简介:

图——1、内部分布图

紫外可见分光光度计的型号繁多,但它们的基本结构都相似,都是由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统五个部分组成。

整机结构:

紫外可见分光光度计的工作原理是由光源发出连续辐射光,经单色器按波长大小色散为单色光,单色光照射到吸收池,一部分被样品溶液吸收,未被吸收的光经检测器的光电管将光强度变化转变为电信号变化,并经信号显示系统调制放大后,显示或打印出吸光度A,完成测定。

图——2、整机结构鸟瞰图

产品分类:

主控制板:

一、光源

负责启动光源的开启和关闭,波长的设定,检测信号的处理和计算,以及将检测信号传输给外设的电脑等功能;

光源是提供符合要求的入射光的装置,紫外可见分光光度计可见光区常用的光源为钨灯,紫外光区常用的光源为氢灯或氘灯。

因此主控制板是一个多功能的电路板。

1.1. 钨灯

该板的外观图见图——3所示:

钨灯是最常用的可见光光源,它可发射的波长为325~2500nm的连续光谱,其中最适宜的使用波长范围为320~1000nm,因此,也可用做近红外光源。电能将钨灯加热到白炽时,发出的光强度在各波段的分布随灯丝温度而变化。灯丝的温度取决于电源电压。电源电压的微小波动都会引起钨光强度的很大变化。因此必须使用稳压电源供电,钨灯工作电压为12V,也可以使用12V的直流电源供电。钨灯的寿命一般可达10000小时以上。

图——3 主板

目前很多光度计采用卤钨灯代替钨灯,如7230型、754型分光光度计等。卤钨灯具有较高的发光效率和较长的使用寿命。

电源板:

1.2. 氘灯

该板为氘灯和钨灯提供点灯电压以及为主板提供+5V,±15V工作电压以及为波长驱动马达提供+24V驱动电压。该板是检测器运转的动力源,它的稳定以否决定着测试精度;该电源目前多为开关式电源,此种电源的优点是输入的交流电压动态范围宽,即受外电网电压的波动影响小,别看体积小但转换效率高。

氘灯是最常用的紫外光光源。它发出的光的波长范围为190~400nm,使用波长范围一般为190~360nm,为保证发光强度的稳定,也要使用稳压电源供电。氘灯的使用寿命:国产的一般为500~800小时,进口的一般为1000小时,少数的能达到2000小时。

但是此种开关电源也有一个弱点,就是如果工作时的散热效果不好,电路中的大功率调整管较容易击穿。因此在使用仪器时要注意使用环境的温度及仪器周围的散热空间。图——4为该开关电源板的外观图:

近年来,具有高强度和高单色性的激光已被开发用做紫外光源。已商品化的激光光源有氩离子激光器和可调谐染料激光器。

图——4 开关电源

二、单色器

灯 室:

单色器是将光源发出的连续光谱分解成单色光,并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光的光学装置,它是光度计的心脏。单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成。其中色散元件是单色器的主要部件。最常用的色散元件是棱镜、光栅,或者是两者的组合。

一般液相检测器的灯室大多安装的是氘灯,故检测波长范围在190——800nm;

2.1. 棱镜单色器

但根据机型波长范围的需要也可增设钨灯,使检测波长范围可以扩大到1100nm。

棱镜单色器是利用不同波长的光在棱镜内折射率不同将复合光色散为单色光,这种现象称为棱镜的色散作用。常用的棱镜由玻璃或石英制成。可见光范围常采用玻璃棱镜,其色散力强,价格低廉,但是玻璃吸收紫外光,所以不宜用于紫外光区。紫外光范围常用石英作为材料,石英棱镜的工作波长范围为185~4000nm,在紫外光区有较好的分辨力,而且也适用于可见光区和近红外光区。棱镜单色器的特点是波长越短,色散程度越好。越趋向长波,色散程度越差,所以,单色器用棱镜的分光光度计,其波长刻度在紫外光区可达到0.2nm,而在长波段,只能达到5nm。

为了使光源能有效及有选择性的照射到单色器中去,则需要将光源光束聚焦起来,这个工作则由光源镜来完成。

2.2. 光栅单色器

灯室分为单灯室和双灯室,单灯室的光源镜是固定型的,而双灯室的光源镜是可转动型的;图——5,6就是这两种灯室的构造:

光栅实现上就是一系列等宽、等距离的平行狭缝,它是利用光的衍射与干涉作用制成的。光栅作为色散元件具有不少独特的优点,光栅单色器的分辨率比棱镜单色器的分辨率高,可精确到0.2nm,而且可用的波长范围也比棱镜单色器的范围宽。所以,目前生产的紫外可见分光光度计大多采用光栅作为色散元件。

图——5 单灯室

三、吸收池

图——6 双灯室

吸收池是用于盛装待测液并决定待测溶液透光液层厚度的器皿,又称比色皿。吸收池一般为长方体,也有圆形或其它形状的。其底及两侧为毛玻璃,另两面为光学透光面。根据光学透光面的材质,吸收池又可分为玻璃吸收池和石英吸收池两种。玻璃吸收池用于可见光区测定,石英吸收池用于紫外光区的测定。吸收池的规格以光程为标志。常用的吸收池规格有0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm、5.0cm等。

这个部分经常容易发生的故障有两个:

四、检测器

一个是由于光源镜表面是真空镀铝生成的反射膜,如长期的被光源照射及环境的影响容易产生一层白色的垢斑,减弱了光源灯的能量的反射。

检测器是将光信号转变为电信号的装置。测量吸光度时,并非直接测量透过吸收池的光强度,而是将光强度转换成电流进行测量,这种光电转换器件称为检测器,又叫接受器。常用的检测器有光电池、光电管、光电倍增管及光电二极管阵列检测器等。光电池价格便宜,但长时间曝光,会使灵敏度降低。光电管的灵敏度比光电池高;光电倍增管不仅灵敏度比普通光电管高,而且响应速度快,目前中、高档分光光度计中一般采用它作为检测器。光电二极管阵列检测器是紫外可见分光光度计检测的一个重要进展,代表了最新的发展水平。

二是透镜因长期被灯照射,同样回在镜面上产生一层白色斑膜,这个膜对光的透过量产了很大的阻碍作用。

五、信号显示系统

根据我的维修经验,当检测器的光能量不足时,许多使用者往往认为是灯的原因,因此即使更换了新的光源也解决不了问题;其实问题的结症就在这两个部件上。

信号显示器是将检测器输出的信号放大,并显示出来的装置。旧型号的分光光度计多采用检流计、微安表作显示装置,直接读出吸光度或透光率。新型分光光度计则多采用数字电压表等显示,并用记录仪直接绘制出吸收曲线,并配有计算机数据处理器等。

对于光源镜可以用火棉胶进行喷涂除膜处理,但实施起来较复杂。如果“死马当活马医”也可以使用脱脂棉球沾上1:1的乙醚和乙醇的混合液轻轻揩拭镜面则可以改善反射率,如效果不佳那只能更换反光镜或重新镀膜了。

对于透镜,因为是石英材料同时又没有镀膜的顾虑,因此可放心的用上述混合液擦拭,方法是先将透镜取下然后擦拭透镜两面。

单色器:单色器可以说是检测器的心脏部位,因此要加以详述。

单色器包括有:出射、入射狭缝,光栅,波长调整机构,分束器,反射镜,参比检测器,样品检测器,流通池等;图——8便是单色器的内部结构图:

图——8 单色器内部结构


缝:一般单色器均有两个狭缝一个是入射另一个是出射;液相色谱检测器的狭缝一般均为固定式的狭缝,带宽一般在4——6nm间。

狭缝窄一些分辨率好一些;狭缝宽一些重现性好一些。但无论如何,4——6nm范围宽度的狭缝均能满足分析的需要。


栅:光栅质量的好坏直接影响着测试的分辨率。由于液相检测器的体积均是小体积的,因此光栅一般做得较小,其对角线也就是2厘米左右。

判断一块光栅的好坏,首先要考虑制作工艺,一般机刻光栅质量要好一些,复制光栅其次;二是看看技术指标中的刻槽条数,即在每一毫米的距离中的刻槽数目的多少,越多越好,目前光栅的槽数大约在1200——2400条之间;此外还要看看光栅的表面形状,凹面光栅最好,可以起到聚焦作用,但制作工艺复杂,平面光栅其次。

波长调整机构:为了节省体积,目前大多检测器的波长驱动均为凸轮式的,这种正弦结构体积小,驱动简单因此收到广大厂家的欢迎,采用较为广泛;但是机械加工的精度却直接影响着波长精度,以因此评价这种正弦传动机构的依据不是“形”而是“神”。

图——9就是这种光栅和波长驱动结构的细节图:

图——9 光栅与波长驱动

分束器:为了防止光源的漂移引起的测试结果的变化,目前的检测器均采用了单波长双光束的光学结构。

即从光栅色散出来的预要的某一单光束波长的光束,需要分成两束各占50%比例的光束;一束称之为样品光束作为样品测量用,另一束称之为参比光束作为比对用,防止光源的漂移之用。

而成就这种分束作用的部件就是一种称之为半透半反的镜子,如图——10所示:

图——10 分束器

检测器:

目前液相用的光信号检测器大多采用了半导体硅光二极管作为光电转换器元件;

此种器件的优点是体积小,寿命长,可见区域的灵敏度高,相对光电倍增管而言,省却了负高压单元的复杂电路。

但是这种光电检测器也有个致命的弱点,那就是紫外区的灵敏度较差,因此,当在紫外区分析并且分离出的样品的浓度过高时,检测器因接受的光很弱,故信噪比变差,检测的信号会有很大的噪声。

这种检测器见图——11所示:

图——11 检测器

附 件:主要是流通池和光源灯

流通池:

流通池同样是个关键部件,一般而言,它的安装不会发生什么问题,因为目前的液相色谱仪检测器的流通池有固定的安装销子,不会错位。

但经常发生的故障一是因被样品及流动相堵塞而致使池子破裂产生漏液;

二是池子内部收到污染致使空白基线不能很快平衡。

如果池子内部受到的污染较为严重,并且用普通的冲洗方法无效时,仅能单独将池子取下放到超声波清洗器中超洗。此外一定要注意不要将图中黑色的输出管路任意剪短,因为这段管子也算负载,也有阻尼。

如果随意剪短会造成色谱峰之间的扩散,影响分离率,这点务必要注意,许多使用者为了仪器摆放美观往往将这段管子剪短

(备注:照片中的另一只白色的输入软管没有装上,请注意)。

流通池的外观如图——12所示:

图——12 流通池

光源灯:

主要是指氘灯和钨灯。这两种元件因有使用寿命属的限制,则属于易损部件;该器件平时主要是保持表面清洁及注意散热即可。

图——13 灯架鸟瞰图

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