气相色谱仪和配套设备,泰特仪器之气相色谱柱的正确安装方法

by admin on 2020年3月29日

发布时间:18-02-02 16:59分类:技术文章 标签:TRACE 1300,TRACE
1300气相色谱仪,TRACE 1300气相色谱仪优化氦气使用
采用了全新水平的可用性设计,价格适中的 Thermo Scientific™ TRACE
1300气相色谱仪允许您在数分钟内无需工具切换即时连接进样口和检测器,实现前所未有的灵活性。其简化的用户界面几次击键便可完成任务,还能保留完整的可编程性。可提高生产率、加速响应时间和降低持有总成本,该紧凑型
GC 系统对任何实验室而言都是一项英明的投资。 TRACE
1300气相色谱仪优化氦气使用 确保不间断分析,同时节约成本
对需要氦气进行研究与分析的实验室来说,氦气短缺仍在持续对其造成价格压力和供应的不确定性。Thermo
Scientific意识到找到一种安全、合算的解决方案的重要性,采用突破性技术大幅降低氦载气消耗,并将瓶装氦气的使用寿命延长至每台仪器14年,而无需对GC或GC-MS方法做任何更改。无论气相色谱仪是在工作状态还是空闲状态,都会不断地节省氦气。化合物保留时间不受影响,而且无需对方法进行重新验证。
“即时联接”氦气节约模块
专有的分流/不分流进样口模块能大大降低氦气消耗量,采用这项*设计,氦气仅用做流向毛细管柱的载气,所有其他进样流路则会使用氮气,包括隔垫吹扫、分流和样品汽化。因为只有氦气经色谱柱流向检测器或MS离子源和分析器,所以当前方法、灵敏度和性能均不受影响,而且在功能上实现*大程度的氦气节约。
“ 即时联接 ” 氦气节约模块能自动降低带动样品进入色谱柱所需的氦气量。
延长瓶装氦气使用时限,预防氦气供应短缺
确保瓶装氦气连续工作,数年内无需考虑是否要更换,省时、省钱又省心。瓶装氦气的寿命通常可从数月延长至几乎十五年。
条件:操作TRACE 1300系列气相色谱仪,氦气流速为4 mL/min
(sccm),使用典型的48L容量、压力为 2250psig的氦气瓶。
氢气为载气的解决方案 对采用替代载气的实验室,TRACE
1300系列气相色谱仪还完全兼容使用氢气和氮气。若采用氢气作为载气,我们的方案可实现与使用氦气相同的安全性和分析性能。GC平台对使用氢气的操作已进行过测试与认证,以始终确保实验室使用氢气安全性。
US EPA 8270 法测定的混合物色谱图,分别采用氦载气(下)和氢载气(上)运行

武汉泰特沃斯科技有限公司是生产气相色谱仪的厂家,主要产品包括GC2030系列气相色谱仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。本文主要介绍色谱柱的正确安装方法有哪些。色谱柱的正确安装请参考以下步骤。步骤1.
检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2.
将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3.
将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成##损坏。步骤4.
接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气,
调节柱前压以得到合适的载气流速。(以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。步骤5.
将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。步骤6.
确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且##性的损坏色谱柱。步骤7.
色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ
Pora 系列 250℃, 8小时以上Molesieve 300℃ 12小时Alumina 200℃
8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。步骤8.
设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类##高纯度氮气或氢气。载气的纯度##大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度,而不是利用载气流量来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值:氮气:10-12cm/sec
氢气:20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议##安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,##能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。步骤9.
柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和
GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。
注意:当空气中氢气的含量在4-10%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。

用户购买一台气相色谱仪,如果要求可以正常使用的话,除了常规实验室所必须有的那些装备如:实验台、玻璃器皿、样品处理设备等等,还需要以下这些部分:气源、主机、色谱工作站、色谱柱、标准物质、其它。

那么问题来了,该如何为用户选购这些部分配套仪器呢?我们山东鲁创分析仪器有限公司将为大家介绍如何为客户做简单的气相色谱仪进行配置,先为大家介绍前边最主要的两项气源和主机的选择。
一、气源
1.气相色谱仪气源分类和选用:按照用途可以分为四类:载气、燃气、助燃气、驱动气。
载气:通过整个分析系统,要求纯度高、质量好。一般来说,我们要求客户用大厂家和好品牌的气体发生器或钢瓶气,不过随着科技水平的提高,较好的发生器也是不错的选择,好的载气是保证分析可以正常进行的基础。一般来说常用的载气有:氮气、氢气、氩气、氦气等。
燃气:一般用氢气,只要保证可以正常点火,并且不干扰分析就可以了。用户可以使用氢气发生器或高纯度的钢瓶气。如果预算足够的话,推荐使用氢气发生器,因为比较安全。

助燃气:一般用空气,只要可以起到助燃的作用,而且不干扰分析就可以了,现在大部分使用空气发生器。
驱动气:一般是空气。 2.如何配置气相色谱仪的气源
我们在给用户配气源的时候,一般按照检测器来考虑:
FID:需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气(高纯钢瓶气,40L,含减压阀或氮气发生器),氢气,空气。
TCD:需要配载气。一般来说,为了提高灵敏度,我们建议客户配高纯氢气或氦气。但是如果客户要分析氢气的时候,我们需要配氩气或者氮气或者氦气。
ECD:需要配载气。一般来说,氮气。 FPD:与FID一样。
当客户购买了自动阀的时候需要配驱动气,一般来说:空气钢瓶或者空气源都可以。
二、主机 主机-气相色谱仪主要为用户配的有两部分:进样系统和检测系统。
1.进样系统:顾名思义,样品进入的地方,也是用来汽化样品的场所。进样系统大家经常听到的有如下几部分:毛细注样器;填充注样器;顶空进样;热解析进样;阀进样。
毛细注样器:一般来说,一台普通的气相色谱至少会有一个毛细注样器或填充注样器。所以我们给客户做配置的时候至少要配上一个注样器。当客户的分析需要配毛细柱的时候:我们给客户配毛细注样器;当客户的分析需要用填充柱的时候:我们给客户配填充注样器。我厂仪器最多可以同时配两个毛细注样器或三个填充注样器或填/毛注样器。
填充注样器:见上面毛细注样器。
顶空进样:顶空进样、热解析、阀进样通常都是气体进样技术。与注样器不冲突,是我们在注样器的基础上根据客户的要求额外配给的。顶空进样一般情况下用在易挥发组分的测定上。90%以上的情况,该种需要检测的物质的沸点在120摄氏度以下。样品可以是固体或液体。常用在:血液中乙醇的测定,室内/车内装饰材料中某挥发组分的测定,各种溶剂残留的测定等等。
热解析进样:一般用在室内/车内空气中某些组分的检测。常用分析:TVOC。
阀进样:六通阀进样,常用在气体进样的时候。如果客户的样品为气态,对精密度要求比较高的话,经常会用到阀进样。
2.检测系统:是将采集到的物质转变为可以在计算机上看到的电信号的系统,气相色谱常用的检测器有五种,根据客户需要检测到的物质,我们需要选择合适的检测器。
TCD:是一种通用型检测器。对所有与载气热导系数不同的物质均有相应,但是它的灵敏度不高,一般只能检测百分含量的物质,对于ppm或ppb级别的痕量物质无法检测。常用在永久性气体的检测上。
FID:有人说是通用型检测器,也有人说是专用型检测器。对有机化合物有响应,也就是C/H化合物。对含有杂原子的化合物响应比较弱。一般可以做到ppm级别的检测。是目前用途非常广泛的一种检测器。
ECD:电子捕获检测器。是一种专用型检测器。对电负性强的物质极为灵敏。一般用在检测含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的检测上。可以做到ppb级别的检测。常用在有机氯农药残留和三氯甲烷、四氯化碳的检测上。
FPD:是一种专用型检测器。对硫、磷化合物有明显响应。检测级别介于ppm与ppb之间,灵敏度一般。常用在有机磷农药残留和硫化氢、二氧化硫的检测中。
TSD:也叫NPD,氮磷检测器。是一种专用型检测器,可检测含有氮、磷元素的化合物。比较灵敏,检测级别介于ppm与ppb之间不太常用,维护较麻烦。

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