烷基酚类的测定固相萃取,溶液吸收【vwin德赢登陆】

by admin on 2020年3月31日

本标准规定了地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中三丁基锡等4种有机锡化合物的液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。  规范性引用文件  《HJ
91.1 污水监测技术规范》、《HJ 442 近岸海域环境监测规范》、《HJ 493 水质
样品的保存和管理技术规定》、《HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T
164
地下水环境监测技术规范》。  方法原理  样品中的有机锡化合物经液液萃取法富集或直接进样后,用液相色谱柱分离,电感耦合等离子体质谱仪测定。根据保留时间定性,外标法定量。   仪器和设备  1、电感耦合等离子体质谱仪:配备外加气控制单元、配备有机排废管的雾化器、铂采样锥、铂截取锥及有机专用矩管。  2、液相色谱仪。  3、色谱柱:填料粒径为
5.0 μm,柱长 250 mm,内径 4.6 mm 的
C18柱,或其它等效色谱柱。  4、浓缩装置:旋转蒸发装置、KD
浓缩器、氮吹仪或其它性能相当的设备。  5、分液漏斗:2
L。  6、棕色样品瓶:2.0
ml。  液液萃取法  萃取  将样品恢复至室温,确认样品 pH≤2。量取 1000
ml(样品浓度较高时,减少取样体积)样品于分液漏斗(5.5)中,加入 30 g
氯化钠(4.7)摇匀。加入 60 ml 的二氯甲烷(4.6),震荡 5
min,静置分层,收集有机相,再用 60 ml
二氯甲烷(4.6)萃取两次,合并萃取液,经无水硫酸钠(4.12)脱水,待浓缩。    浓缩与溶剂转换  用浓缩装置(5.4)将萃取液浓缩至约
0.5 ml,加入 1 ml 的乙腈(4.1)并充分混匀,浓缩至约 0.5
ml,再重复加乙腈(4.1)浓缩 2 次,最后用流动相(4.15)定容至 1.0
ml。经聚四氟乙烯微孔滤膜(4.16)过滤后,置于棕色样品瓶(5.6)中,待测。  液相色谱参考条件  流动相:V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=65∶23∶12,含三乙胺
0.05%。  柱温:18℃~30℃。  流速:0.8 ml/min。  进样体积:20.0
μl。  校准  标准曲线的相关系数 r≥0.990,每 20 个样品或每批样品(≤20
个/批)测定一个曲线中间校核点,其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对误差应在±20%之间。
标签: 液相色谱

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制定本标准。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中双酚
A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和
4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准规范性引用文件: 《HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164 地下水环境监测技术规范》、《HJ/T
493 水质采样 样品的保存和管理技术规定》。 方法原理:
水中的烷基酚类化合物在酸性条件下,用固相萃取方式富集、净化,二氯甲烷洗脱,浓缩后,用带有荧光检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定,根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备: 液相色谱仪:配备紫外检测器或荧光检测器。 色谱柱:C18
反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其他性能相近的色谱柱。
浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其他性能相当的浓缩装置。
固相萃取柱:250 mg,填料为苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效萃取柱。
固相萃取装置:手动或自动,流速可调节。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100
?l、250 ?l、1.0 ml。 采样瓶:500
ml,细口棕色玻璃瓶,配玻璃塞或者聚四氟乙烯盖子。使用前用 20 ml 丙酮清洗
4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2
h;或者使用洗瓶机清洗,避免使用表面活性剂类洗涤剂。 样品采集与保存: 按照
HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493
的相关规定进行水样采集和保存。如采用自动采样设备,必须保证该设备任何部件不吸附目标物。
用采样瓶(7.7)采集水样,加盐酸溶液(6.8)调节水样 pH 至
1~2,水样应充满样品瓶并加盖密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d
内提取完毕,30 d 内完成分析。
每次采样过程中,需同时采集全程序空白样品,并用与实际样品相同的方式保存,分析。
标准曲线的建立:
移取一定量的烷基酚类化合物标准使用液(6.13),用乙腈(6.1)配制成 20.0
μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、1000 μg/L、2000 μg/L
等至少 5 个浓度点(此为参考浓度,其中紫外检测器的标准曲线范围是 100 μg/L
~2000 μg/L,荧光检测器的标准曲线范围是 20.0 μg/L ~500
μg/L),按照液相色谱参考条件(9.1),由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样分析,以目标化合物浓度为横坐标,以峰面积(或峰高)为纵坐标,分别建立紫外检测器和荧光检测器的标准曲线。

本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙
烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、丁醛、苯甲醛、异戊醛、戊醛、己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和
2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。 规范性引用文件 《HJ 194
环境空气质量手工监测技术规范》 《HJ/T 55
大气污染物无组织排放监测技术导则》 方法原理
环境空气和无组织排放监控点空气中的醛、酮类化合物在酸性介质中与吸收液中的
2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应,生成稳定的
2,4-二硝基苯腙类衍生物,用二氯甲烷/正己烷溶剂萃取、浓缩后,经高效液相色谱分离,紫外或二极管阵列检测器检测。根据保留时间定性,外标法定量。
仪器和设备 高效液相色谱仪:具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。
色谱柱:C18柱,4.60mm×250mm×5.0μm,填料为十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)的反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。
空气采样器:采样流量 0.1L/min~2.0L/min。 棕色气泡吸收瓶:50ml。
浓缩装置:旋转蒸发装置或 K-D 浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。
分液漏斗:2L、125ml,聚四氟活塞或玻璃活塞不涂润滑油。 棕色试剂瓶:1L。
试剂和材料 乙腈(CH3CN):高效液相色谱纯。
二氯甲烷(CH2Cl2):高效液相色谱纯。 正己烷(C6H14):高效液相色谱纯。
盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,优级纯。 2,4-二硝基苯肼(DNPH): ≥98%。 丙 烯
醛(C3H4O): ≥98.0%。 丁烯醛(C4H6O): ≥98.0%。
二氯甲烷-正己烷混合溶液:3+7,临用现配。 无水硫酸钠(Na2SO4):在 450
℃下烘烤 4 h,冷却,于磨口玻璃瓶中密封保存。 醛、酮类-DNPH
衍生物标准贮备液:ρ=100 ?g/ml(以醛、酮类化合物计)。 仪器参考条件
柱温箱温度:30 ℃;进样体积:10 μl;紫外检测器的波长:360 nm。
梯度洗脱程序:流动相 A:乙腈;流动相 B:水。 结果表示
测定结果的小数点后保留位数与检出限一致,且最多保留三位有效数字。

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